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          炭纖維復合材料的制備
          發布時間: 2022/2/22 17:31:11
                     炭纖維復合材料的制備
            1.1炭纖維增強樹脂基復合材料
            炭纖維增強樹脂基復合材料具有高比強度、耐腐蝕、導熱性能好、易于成型;優點,在冶金、國防、電子、能源及石油化工行業得到廣泛應用。其制備方法j多,按基體材料的不同分為兩類,一類是熱固性復合材料的制備方法,主要包括j壓罐成型法、樹脂傳遞模塑成型法、真空熱壓成型法、連續纏繞成型法和連續拉{成型法等;另一類是熱塑性復合材料的制備方法,類似于熱固性復合材料的制備法,主要有樹脂傳遞模塑成型法、纏繞成型法、真空模壓成型法、注射成型法和j擠成型法等。
            1.1.1熱壓罐成型工藝
            熱壓罐成型工藝是炭纖維增強樹脂基復合材料的主要成型技術,該工藝是利J熱壓罐的專項設備,將預浸料鋪覆在模具中,通過加熱、真空、以及加壓等使其!密固化形成構件的工藝方法,其優點是成型的構件性能高,質量穩定并適合大型:雜外形制件的成型,缺點是設備投資大,能耗高。
            1.1樹脂傳遞模塑成型工藝
            樹脂傳遞模塑(RTM)是一種適宜多品種、中批量、高質量復合材料構1的低成本制備技術,它有許多優點:能夠制造高精度、低孔隙率、高纖維含量f復雜復合材料構件,不需膠衣樹脂也可獲得光滑的雙表面,構件從設計到投產f問短,生產效率高。目前發達國家復合材料工業已由“產量大、消費大”步,“個性化、高級化、產量中等”階段,該技術正是適合此要求的工藝,已得到J泛應用。
            1.1.3拉擠成型工藝
            拉擠成型是將浸有樹脂的炭纖維連續通過一定型面的加熱口模,擠出多余j脂,在牽引條件下進行固化。拉擠成型的最大特點是連續成型,構件長度不受l制,力學性能優異,尤其是縱向力學性能突出,結構效率高,制造成本低,自動一程度高,制品性能穩定,生產效率高,原材料利用率高,不需要輔助材料。它是{造高纖維體積含量、高性能低成本復合材料的一種重要方法。
            1.1.4纏繞成型工藝
            纖維纏繞成型是將浸漬樹脂的纖維絲束或帶,在一定張力下,按照一定規律!繞到芯模上,然后在加熱或常溫下固化形成構件的方法。纖維纏繞成型的主要特。是,纖維能保持連續完整,構件線型可按制品受力情況設計,結構效率高,制品i度高;可連續化、機械化生產,生產周期短,勞動強度??;構件不需機械加工,設備復雜,技術難度高,工藝質量不易控制。
            1.1.5 模壓成型工藝
            模壓成型是將一定量的預混料或預浸料加入金屬對模內,經加熱、加壓固化成型的一種方法。模壓成型工藝的主要優點是生產效率高,便于實現專業化和自動化生產,可有效降低制造成本;產品尺寸精度高,重復性好;表面光潔,無須二次修飾,能一次成型結構復雜的制品。不足之處在于模具制造復雜,投資較大,再加上受壓機限制,最適合于批量生產中小型復合材料構件。
            1.1.6 注射成型工藝
            注射成型工藝(IM)是指將固態物料混合熔融后,通過壓力以一定的速度將融熔狀態的物料注人模具型腔內而成型的方法,主要用于熱塑性塑料的成型,也可用于熱固性塑料的成型。其中成型過程中伴隨化學變化的反應注射成型(RIM)和增強反應注射成型(RRIM)是重要的新興成型技術,其突出特點是生產效率高、能耗低。RRIM是在RIM基礎上發展起來的,在單體中加入增強材料,即反應單體與增強材料一同通過混合頭注入模具型腔制備復合材料構件。由于原料在較小壓力下即能快速充滿模腔,在模具內反應固化成型,所以大大降低了合模力和模具造價,特別適用于生產大面積構件。
            1.2 炭/炭復合材料
            炭/炭復合材料即炭纖維增強炭基復合材料,它由炭纖維或其織物、編織物等增強炭基復合材料構成。炭/炭復合材料主要由炭組成,即由纖維炭與樹脂炭、瀝青炭和滲積炭等組成。炭/炭復合材料最早由美國Chance Vought航空公司于1958年研制成功,是目前世界上高技術領域重點研究和開發的一種新型先進材料。具有以下一系列優良特點:
           ?、偬?炭復合材料整個體系均由碳元素構成,由于碳原子彼此間具有極強的親合力,炭/炭復合材料無論在低溫還是在高溫下,都有很好的穩定性,抗熱沖擊性好,耐腐蝕,導熱性能好,熱膨脹系數低。
           ?、谔?炭復合材料密度小(小于2.09/cm3),僅為鎳基高溫合金的1/4、陶瓷材料的1/2,這一點對許多結構或裝備要求輕型化至關重要。
           ?、墼摬牧系母邷亓W性能極佳,且溫度升高時(可達2200℃)其強度不僅不降低,甚至比室溫時還高,這一獨特性能是其他材料所無法比擬的。
           ?、茉摬牧峡篃g性能好,燒蝕均勻,可以抗3000℃的高溫,在應用于航天工業使用的火箭發動機噴管、喉襯等短時間燒蝕的環境中具有無與倫比的優越性。
           ?、萏?炭復合材料摩擦磨損性能優異,摩擦系數適中,摩擦性能穩定,磨損率低,是各種耐磨和摩擦部件,如飛機剎車盤的最佳候選材料。
           ?、尥瑫r具有其他復合材料的優異特性,如高強度、高模量、良好的斷裂韌性和抗蠕變性能等。
            炭/炭復合材料的制備工藝主要包括三大部分:炭纖維預制體的成型;預制體的致密化;高溫熱處理、機械加工和質量檢測。而就其致密化工藝來說,目前主要分為兩大類,即樹脂(或瀝青)液相浸漬炭化工藝及化學氣相滲積(CVI)工藝,如圖所示多次重復圖1.3炭/炭復合材料的制備工藝流程
            1.2.1 液相浸漬炭化工藝
            液相浸漬炭化工藝是將炭纖維預制體置于浸漬罐中,抽真空后充惰性氣體加壓,使浸漬劑向預制體內部滲透,然后進行固化以及在高溫下炭化,一般需重復浸漬和炭化5~6次甚至更多次才能完成致密化過程,因而生產周期很長。液相浸漬炭化工藝的優點是容易制得致密且密度較均勻、尺寸較穩定的制品。缺點是纖維與基體結合不好,這是由于炭化時,瀝青或樹脂分解產生大量氣體,氣體逸出基體收縮,于是產生裂紋、孔隙及分層等缺陷。根據Schmidt報道,CVI炭與纖維之間的結合強度可達27MPa,而與樹脂結合強度一般在10MPa以下。因此一般不單獨使用液相浸漬炭化法制備N/N復合材料。
            1.2.2化學氣相滲積工藝
          CVI工藝是將炭纖維預制體放人專用的CVI爐中,加熱至所要求的溫度,通入碳氫氣體(如CH4、C2 H4、C3 H6、C3 H8等),這些氣體在高溫真空的條件下在炭纖維上熱解形成滲積炭,以填充多孔預制體中的孔隙。
            CVI法具有以下優點:
           ?、贊B積過程對纖維骨架幾乎無損傷作用,制備的構件內部應力小,從而保證了材料結構的完整性和高強度;
           ?、贑VI法可以控制材料當量配比、晶體結構及晶體取向,可以制備出很純的材料,特別是圍繞纖維滲積出的基體沒有凝固時的收縮現象,因此大大減緩了材料內部應力;
           ?、劭梢灾苽涑鲂螤顝碗s、纖維體積分數高的構件。
            CVI是制備高性能炭/炭復合材料的首選增密方法,因為CVI增密不僅可以實現基體炭與纖維骨架問最緊密、最牢固的結合,還可以控制材料的內部結構,以達到所需性能要求。傳統的CVI工藝包括等溫法、熱梯度法和壓差法等[11|。針對炭/炭復合材料制備工藝中存在的不足,各國不斷改進工藝,相繼開發出了快速定向流動、壓力強制流動、復合感應加熱熱梯度、液相氣化和直熱等快速CVI工藝。
            1.3炭纖維增強陶瓷基復合材料
            連續炭纖維增強陶瓷基復合材料的制備過程一般是先采用紡織或針刺技術將炭纖維編織成預制體,然后通過先驅體轉化(PIP)、CVI或反應熔體浸滲(RMI)等方法將陶瓷基體填充到預制體中[283,從而得到復合材料。目前炭纖維增強陶瓷基復合材料主要有以下制備方法:CVI、PIP、RMI、料漿浸漬熱壓和溶膠一凝膠等方法。
            1.3.1 CVI法
            CVI法制備炭纖維增強陶瓷基復合材料是首先將先驅體氣體通過擴散或由壓力差產生的定向流動輸送至預制體周圍,然后使其向內部擴散,氣態先驅體在孔隙內發生化學反應,生成的固體產物沉積在孔隙壁上,使孔隙壁的表面逐漸增厚。 CVI方法根據工作條件的不同又可細分為等溫/等壓CVI(I-CVI)、壓力脈沖CVI(P-CVI)和位控CVI(PC—CVI)等。
            CVI工藝的優點是:可在遠低于基體材料熔點的溫度下合成陶瓷基體,降低因纖維與基體間的高溫化學反應帶來的纖維性能下降;制備過程中能保持結構的完整性,實現近凈成型制備形狀復雜的制品,對纖維的機械損傷??;通過改變工藝條件,可制備出成分及性能梯度變化的炭纖維增強陶瓷基復合材料。但制備基體的致密化速度低,生產周期長,制備成本高;基體的晶粒尺寸小,材料的熱穩定性低;預制體的孔隙人口附近氣體濃度高,表面滲積速度大于內部沉積速度,容易形成“瓶頸效應”,產生密度梯度,并在制備過程產生強烈的腐蝕性產物。
            1.3.2 先驅體轉化(PIP)法
            以預制體為骨架,抽真空排除其中的空氣,采用溶液或熔融的聚合物先驅體浸漬,溶液交聯固化或溶劑揮發后,填充在預制件孔隙中,然后在惰性氣體保護下高溫裂解。由于裂解小分子逸出形成氣孔和基體裂解后的收縮,制備過程需多次實施浸漬裂解,才能實現材料的致密化。采用PIP工藝制備的復合材料最終孔隙率將保持在15%-25%。
            PIP工藝的優點是:先驅體分子可設計,可制備所期望結構的陶瓷基體;通過在單一的聚合物和多相的聚合物中浸漬,可以得到組成結構均勻的單相或多相陶瓷基體;裂解溫度較低(小于1300度),因而可減輕纖維的損傷和纖維與基體間的化學反應,對設備要求也較低;可制備大型復雜形狀的炭纖維增強陶瓷基復合材料構件,能夠實現近凈成型。但由于高溫裂解過程中小分子逸出,不易致密化,因而需要多個周期的浸漬裂解過程,制品孔隙率較高;裂解過程中基體的體積收縮較大,易產生裂紋和氣孔,并容易對炭纖維造成損傷。
            1.3.3 反應熔體滲透(RMI)法
            采用瀝青、酚醛等樹脂先驅體浸漬炭纖維預制體,然后高溫裂解生成基體炭,在炭/炭復合材料的基礎上,采用熔體在真空下通過毛細作用進行浸滲處理,使熔體與炭基體反應生成陶瓷基體。
            RMI法工藝制備炭纖維增強陶瓷基復合材料的不足之處為:熔體和炭基體反應的同時不可避免地會與炭纖維反應,纖維被侵蝕導致性能下降,從而限制了整體復合材料性能的提高;通過RMI法工藝制備的材料表面不均勻,需處理。
            1.3.4料漿浸漬熱壓法
            將陶瓷基體粉末、燒結助劑與有機黏結劑等用溶劑溶解制成泥漿,炭纖維經泥漿浸漬后紡制成無緯布,切片模壓成型后熱壓燒結。用泥漿浸漬熱壓法制造的炭纖維增強陶瓷基復合材料致密度較高,缺陷較少,并且工藝簡單,周期短,在制備單向復合材料方面具有較大的優勢,但對制備復雜構件有較大困難。另外,高溫高壓下纖維與基體可能發生界面反應,纖維性能下降,不利于材料性能的提高。
            1.3.5 注漿成型(SC)法
            將制備的陶瓷漿料注入到多孔石膏模具中,通過模具的氣孔把漿料中的液體吸出,而在模具中留下坯體。由于采用石膏模具,用注漿成型法制造的炭纖維增強陶瓷基復合材料中會帶入雜質;盡管制備過程在恒定壓力下,但有效壓力會減小,制成的生坯密度不均一;坯體形狀粗糙,注漿時間較長,坯體密度、強度不高,常用來制備簡單壓制或注射成型無法得到的復雜形狀制品。
            1.4炭纖維增強金屬基復合材料
            炭纖維增強金屬基復合材料是以炭纖維為增強體,金屬為基體的復合材料。金屬基體主要采用鋁、鎂、鎳和鈦等輕金屬及其合金,銅和鉛基復合材料作為功能材料的研究較少。其中炭纖維增強鋁基復合材料技術比較成熟,是應用最廣的一種復合材料。炭纖維增強金屬基復合材料與金屬材料相比,具有更高的比強度和比模量,以及更好的抗疲勞性能和更低的熱膨脹系數;與陶瓷材料相比具有更高的韌性和耐沖擊性能;與樹脂基復合材料相比具有更高的耐熱性和更好的抗燒蝕性。
            由于金屬基復合材料體系很多,各組分的物理化學性質差別很大,因此其制造方法千差萬別,但總體來講,金屬基復合材料的制造方法大致分為固態制造、液態制造及其他制造方法(如原位自生成法,物理氣相沉積法,CVI法,化學鍍、電鍍及復合鍍法等)。
            1.4.1 固態制造方法
            固態制造方法是指基體處于固態制備金屬基復合材料的方法,主要包括粉末冶金法和擴散壓合法等。
            (1)粉末冶金法
            粉末冶金法是最早用來制備金屬基復合材料的方法,它是利用粉末冶金原理,將基體金屬粉末和增強材料(晶須、短纖維和顆粒等)按設計要求的比例在適當條件下混合均勻,然后再壓坯、燒結、成型或直接用混合料進行熱壓、熱軋和熱擠成型,也可將混合料壓坯后加熱到基體金屬的固一液相溫度區內進行半固態成型,從而獲得復合材料或其構件。此種方法已經不用于長纖維增強金屬基復合材料,而主要用于制造顆粒、晶須或短纖維增強金屬基復合材料。該法可以制造尺寸范圍較大的零部件,但是材料的成本較高,制造大尺寸零件和坯料有一定的困難。
            (2)擴散壓合法
            擴散壓合法是制備連續纖維增強金屬基復合材料的典型方法之一,工藝過程為:將經過預處理的連續纖維按照設計要求在某方向排列好,用基體金屬箱夾緊、固定,然后將其在真空或惰性氣氛中加熱至基體金屬熔點以下進行熱壓,通過擴散結合方式實現材料的復合化和成型。其優點為可通過控制合適的工藝參數獲得良好的界面結,缺點是工藝過程復雜,生產成本高。
            1.4.2液態制造技術
            液態制造技術是指基體金屬在處于熔融狀態下與固態的增強材料復合在一起的方法,主要包括攪拌鑄造、真空鑄造、壓力鑄造和擠壓鑄造等方法。
            (1)攪拌鑄造法
            液態金屬攪拌鑄造法是一種適合于工業規模生產炭纖維增強金屬基復合材料的主要方法,其原理是將增強物直接加入到基體金屬熔體中,通過一定方式的攪拌,使增強物均勻地分散在金屬熔體中,并與之復合,然后澆鑄成錠坯和鑄件等。該法工藝簡單,制造成本低廉,但增強相不易均勻分散,而且攪拌過程中容易造成金屬熔體氧化。
            (2)真空鑄造法
            真空鑄造法的工藝流程為:先將連續纖維纏在繞線機上,用能夠熱分解的有機高分子化合物黏結劑制成半固化帶,再把數片半固化帶疊壓成預制體。把預制體放人鑄型中加熱,使有機高分子分解去除。將鑄型的一端浸入基體金屬液內,另一端抽空,將金屬液吸入鑄型內浸透纖維,待冷卻凝固后從鑄型內取出。
            (3)壓力鑄造法
            壓力鑄造是指在高壓和惰性氣體的共同作用下,將液態或半液態基體金屬以一定速度壓入充填增強材料預制體的空隙中,在壓力作用下成型。熔體進入預制體內有三種方式,即底部壓入式、頂部注入式和頂部壓入式。主要工藝參數有熔融金屬的溫度、模具預熱溫度、壓力和加壓速度等。
            (4)擠壓鑄造法
            擠壓鑄造法是將炭纖維制成一定形狀的預制體,經干燥后放人模具中,適當加熱,加壓浸人熔化的液體金屬,在加高壓下令其凝固,從而得到形狀復雜的復合材料的一種方法。預制體的質量、模具的設計、預制件預熱溫度、熔體溫度和壓力等參數的控制,是獲得高性能金屬基復合材料的關鍵。在此法中,如果溫度條件選擇不妥,熔化的基體金屬有時會損傷纖維。擠壓鑄造法的壓力比壓力鑄造法的壓力高得多,因此要求預制件具有高的機械強度,能經受高的壓力而不變形。
            1.5炭纖維增強橡膠基復合材料
            炭纖維增強橡膠基復合材料是以炭纖維為增強體,橡膠為基體經復合工藝而制得的復合材料。炭纖維具有高強度、高模量和小的斷裂伸長率,而橡膠的強度和模量比炭纖維低,但斷裂伸長率較大。用炭纖維增強橡膠后,彼此取長補短,使炭纖維增強橡膠基復合材料的綜合性能更加優異。
            炭纖維增強橡膠基復合材料的復合遵循混合原則,炭纖維經表面處理和涂覆可以促進兩相之間的粘接,使強度利用率得到提高。炭纖維與橡膠的復合方法因纖維長度而異,長纖維一般用涂覆、層壓或擠出包覆等方法;短纖維一般采用共混法,即先將炭纖維處理后剪成所需長度,再用混煉機或螺桿擠壓機等使炭纖維與橡膠充分混合,混煉好的復合膠片或顆粒料再用擠出、模壓等方法制成不同的制品。
           
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